Este trabalho relata alguns dos itens observados em estudo utilizando técnicas de difração de raios-X e cálculos de Rietveld, visando a identificação e a quantificação dos principais compostos cristalinos atuantes durante as fases de hidratação dos cimentos Portland e CAC. Foram utilizados difratômetros convencionais (por reflexão) e difratômetros com fonte de alta intensidade (por transmissão). Através das análises dos resultados pode-se melhor conhecer as possibilidades de uso dos diversos laboratórios tanto da Faculdade de Tecnologia de São Paulo - FATEC-SP (Laboratório de Processamento e Caracterização de Materiais – LPCM) como do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN (Laboratórios do Grupo de Cristalografia Aplicada à Ciência dos Materiais - CrisMat/IPEN); experimentar recursos e sistemas de difração do Laboratori de Llum Síncrotró - ALBA de Barcelona / Espanha e Laboratório Nacional de Luz Síncrotron – LNLS de Campinas/SP; conhecer as reais possibilidades do Software TOPAS e aprender um pouco sobre as limitações e possibilidades quando da realização de experimentos de hidratação dos cimentos em condições estática e dinâmica. O objetivo do estudo não foi o de comparar a mesma mescla utilizando técnicas distintas, mas sim, conhecer as práticas e dificuldades de cada método.